金刚石镀前处理新工艺

mc1976

1　镀前处理新工艺
* R2 }: `- b6 c　　金刚石是目前发现的硬度最高、锋利性较好的磨粒。采用电镀的方法将金刚石磨料“电镀”在金属基体上，代替传统的压铸烧结法，不仅投资少、成本低，而且避免了在高温情况下金刚石的氧化，保证了金刚石的硬度和锋利性。
8 t0 g, G& a5 g% W, I! t　　在整个电镀金刚石过程中，90%以上的电镀层结合不良是由于镀前处理不良所致。因此，要提高电镀质量，最主要的是做好镀前处理。
　　镀前处理的内容大致包括：除油、防锈、浸蚀、酸洗、活化清洗以及加辅助电极和装挂等。
) G" F$ e8 m0 b# d1 J　　为了提高镀层质量，经过对国内外的电镀行业情况进行分析和比较，结合实际，制定了镀前处理新工艺流程如下：去毛刺→清洗→涂绝缘胶→擦洗→化学除油→热、冷水冲洗→酸洗→冷水冲洗→电化学除油→冲洗→阳极处理→冲洗入槽。
7 ~3 B9 T3 ^4 l- U8 x8 Y9 V: _! a* i　　1.去毛刺　用砂纸和手锉将工件上的毛刺除去，防止工件表面呈现介电的不良状态。
4 Y+ z/ v  o8 \　　2.清洗　用酒精将工件擦洗一遍，初步清除工件表面的油污。
　　3.涂绝缘胶　将擦洗后的工件，在非镀部位上涂一层快速粘合剂，使非镀部位绝缘。
4 M- x  c# w, x) `, S　　4.擦洗　为了防止需镀部位被涂上绝缘胶，用手锉或砂纸将该部位再打磨一遍，然后冲洗。
$ M# O* _9 v' }　　5.化学除油　除油剂配方如表1所示。
表1  除油剂配方表
) V( i  d) Z% e( V% u  y  P药品名称
规格
含量/g.L-1
碳酸钠
C.P
. e. X6 I. v8 G6 L3 |55
氢氧化钠
C.P
1 p# M- p2 a& D10
硅酸钠
C.P
- G9 Y/ N* g( J( U8 M( v( G6
十二烷基硫酸钠
C.P
( f4 p+ z$ {1 l+ ^6 d1
3 l* D  P1 V; p4 e. J氢氧化钠具有很强的皂化作用，与动植物油反应，生成可溶性飞皂和甘油。
& E2 S2 r; V8 P% Z　　十二烷基硫酸钠是一种表面活呼剂，在其十二烷基疏水基团和硫酸根亲水基团的协同作应下，降低了液体与工作之间的表面张力。它作为一种碱液添加剂，加快了除油速度。
碳酸钠和硅酸钠则是两种缓冲剂对处来酸起缓冲作用，使融液的PH值基本上保持不边。
( S" R) F' S& r9 q2 W" @8 O- ?　　将工件置与于上述溶液中，在40℃～60℃的情况下清洗30分钟左右。
  v1 v. x/ p2 u( ^6.热，冷水冲洗先用热水冲洗，在用冷书冲洗，避免除油液进入酸溶液中。
7.酸洗　酸洗液配方见表2所示，其目的是去除基体表面的氧化皮。
0 `* o( [$ q+ [- W; g表2  酸洗液配方表
! H- c  }3 n* Z( g/ W$ `药品名称
6 z6 E9 s0 A$ O; q3 M; s  a规格
% P7 ?  `3 `: v/ `. ]含量
7 E0 a0 P# L; z/ N# U盐酸
! X% W2 I, b+ l4 l7 b3 _2 m0 b7 d* pC.P
1:1(体积比)
# h7 m0 f' m2 ]' c　8.冷水冲洗　酸洗后，将工件夹出，用冷水冲洗，然后装挂到电化学除油槽内。
　9.电花学除油　电化学除油剂配方见表3
表3  电化学除油剂
药品名称
1 v5 m" z1 O; P6 T规格
7 j/ [: \3 }; g, B$ E# Q含量/g.L-1
氢氧化钠
C.P
) f3 q) @6 s* A16
& G  |3 ~9 Y# P5 B碳酸钠
C.P
9 [* r+ ~- z- ~6 o. [# m40
: C: R: a- X+ s) a0 N! g磷酸钠
C.P
1 E7 X: X% A8 r7 w7 Y! A7 @; T3 w16
　　把工作装挂在此溶液内，接同点源，先阴级处理1分钟，然后阳极处理3分种。所采用的电流密度为10A/dm2，电极为不锈钢板。电化学除油的反应如下：
5 n6 u9 x/ H# j9 x阳级除油：4OH--2e=O2↑+H2O
! ]3 C; p( I2 G  W! _( |/ B8 K: ~阴极除油：2H++2e=H2↑
6 ~; @5 e* `+ g7 z7 q  G# F6 n　　采用先阴后厌极的联合除油法，具有去油速度快，无氢脆的优点。
2 m, B' w$ b1 S+ r6 v　10.冲洗将用电化学除油后的工件用书进性行冲细洗，准备竟行阳行处理。
/ ~; b8 O: j0 h9 D4 H0 {　11.阳极处理　阳极处理液配方见表4所示，将基体装挂好，需镀部位插入该液中。负极用铅板，正极用基体。电流密度为25A/dm2,通电时间为3分钟。阳级处理避免了产生氢脆的现象，尤其适合于入槽前的最后一道工序。
表4  阳极处理液配方表
药品名称
4 ~. v0 n& |) _规格
含量/g。L-1
硫酸（比重
3 q) X6 w; I1 o% d1 `' t' xC.P
. ^4 y1 T# X9 v" f8 m3 s% O2：3（体积比）
　12.冲洗入槽　将阳极处理完毕的基体快速进行冲洗后，放入电镀槽中，准备电镀。
9 e% ~  |+ B( ]/ i; O# v　　至此，完成金刚石电镀的整个镀前处理。
4 K5 }* I8 q. `/ q6 l1 C2　实验结果
. d$ \& A- T7 Z- o: |　　实验将试件分成五组，在不同的镀前处理工艺流程下进行镀前处理，然后在同一电镀条件下入槽电镀。各组试件具体处理条件见表5所示。
表5  镀前处理条件及测量结果
流程
组别
Ⅰ
Ⅱ
Ⅲ
Ⅳ
Ⅴ
擦洗
, y' y4 O3 d& S9 [! s& {/
5 x  H* v+ r& Z% E/
5 U2 c/ t3 R1 q6 E- U/
/
/
酸洗
2 ]# d* j0 s0 t! U3 O/
/
/
6 H, g- V9 Z( v9 r/
" {% h/ r* G% v* z化学除油
/
, F0 E( i$ Y& A. t/
" B: u  A* L. P; d( W) {+ s0 j/ @& ~4 w+ X/
: x* b8 o. ~' T) {2 v" Y/ O电化学除油
: B) ?5 L  [# ?* h/ n* n( s/
) ^7 T) T9 C4 C& _7 I0 E/ P9 M7 z/
阳极处理
/
6 S; ^0 w8 D& A9 I3 h1 m2 H检验
$ M0 H0 j( z1 b8 Y结合力
6 O3 G5 O$ @; M7 z& \脆性
" `- h+ b/ {8 Y5 N" j( j0 c3 I不合格
3 [6 Z* f- ~& J' Z不合格
合格
# D+ p$ W  L0 C) y合格
合格
/
/
; [" H4 ^2 z/ ?9 T$ n2次30o
4次45o
0 {* n5 o+ ?: l3 g9 J  I0 p) E& O2 @4次45o
　　试样采用15×15×2mm2的铁片。实验时，温度为40℃±1℃，电流密度为40MA/dm2,阳极为纯净的2镍板，阴极为试件。
　　对电镀完的试件进行结合力和脆性两方面的检验。镀层结合力检验是采用定性的实验检测方法即锉刀试验法。所谓锉刀实验法是指用锉刀由基体向镀层方向成45o锉镀层边缘。如镀层不被带起或脱落，则为合格。
0 U- y) G2 p2 F0 Q　　当结合力良好时，再进行镀层的脆性检验。脆性检验采用的是弯曲法。弯曲法将试件夹在虎钳上反复弯曲，同时用放大镜观察弯曲部位的变化至出现第一条裂纹为止。
( Z. X" M$ v+ \8 C　　由表5的测量结果可知，采用新工艺，试件表面光洁性好，油污和氧化皮被除净，试件呈现出良好的受镀状态。镀层金属与基体金属间的结合力良好，镀层的均匀性、完整性都较好。
. H3 S, @0 w6 y3　结论
: f6 G3 n: w& v- C6 ?　　1.采用机械去毛刺、锉磨需镀部位的方法，防止工件表面呈现介电的不良状态；
3 l3 }; X8 M- p! f. W2 k& s　　2.将十二烷基硫酸钠作为碱添加剂，加强了基体表面的活性，去油速度快、质量好；
　　3.采用低温去油，使基体不受热应力影响；
" n; N7 t8 }2 z/ L; r　　4.在化学除油和酸洗后，又采用电化学除油和阳极处理，大大地改变了基体表面的状态，提高了镀液的分散能力和覆盖能力，提高了镀层的均匀性、完整性，增强了镀层的结合力。【MechNet】
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