纳米Si3 N4复合电镀工艺的研究（一）

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　　1引言
9 h# t0 l% e7 s9 @$ N　　随着纳米材料学的不断发展，纳米科技越来越引起人们的关注，而纳米复合镀技术是纳米材料技术与复合镀技术相结合的结果，是复合技术发展进程中重要研究课题。由于纳米复合镀层中存在大量纳米微粒，这些纳米微粒本身具有很多独特的物理及化学性能，如量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应等，使得纳米复合镀层表现出很多优异的性能。这几年关于纳米复合镀的研究越来越多，并开始逐步应用于生产和实践。制备纳米复合镀层的关键在于如何解决镀液中以及随后形成的纳米复合镀层中纳米微粒的团聚问题。有以下几种方法试图解决这个问题。
& Q7 j! p; C5 a+ b7 z　　(1)机械搅拌分散
　　运用外界剪切力或撞击力作用，使纳米微粒与周围介质发生化学变化，在表面形成一层有机化合物枝链或保护层，使纳米微粒得以分散。
　　(2)加入反絮凝剂在表面形成双电层
+ x" v0 x2 h+ G* }; D( H　　反絮凝剂的选择可依据所加纳米微粒的性质，带电类型等来确定，即选择适当的电解质作为分散剂，使纳米微粒表面吸引异电离子形成双电层，通过双电层之间库仑排斥作用，使粒子之间发生团聚的引力大大降低，实现纳米微粒分散的目的。
2 x8 b% T1 p0 k9 b' B9 \& ?2 @　　(3)添加表面活性剂
　　通过表面活性剂在纳米粒子表面的吸附，降低纳米微粒的表面能，改善纳米粒子在镀液中的分散状况。但随添加表面活性剂的种类不同，镀液中的纳米粒子的分散性相差很大，所以要根据不同情况适当选择。
5 `0 q# j# Y2 {- `8 I1 |  A　　(4)运用超声技术分散微粒
) {+ I# B) Q0 L; Z8 e: ~- `- b' o6 A　　利用超声空化作用所产生的冲击波和微射流的粉碎作用，分散纳米微粒。采用超声波分散方法，镀液中纳米微粒分布较为均匀，镀层中分布也比较均匀。
　　本文以Ni.W合金为基质，在镀液中添加纳米Si3 N4形成纳米复合镀层，探讨(Ni.W).纳米Si3N4复合电镀工艺条件，为进一步研究纳米复合镀层组织结构、性能和应用于实际生产提供了依据。
　　2实验
0 S! z% c  e( Z　　实验所用试样低碳钢尺寸：13 rnm×37 mm×2mm。经过以下预处理：
　　打磨→冷水洗→热碱除油→热水洗→冷水洗→酸洗→水洗→晾干→电镀
　　镀液组成及操作条件：NiSO·6 H10 15 g／L，Na2W O4·2H2O 10—30 g／L，C6H807。H20 50～70 g／L，十二烷基硫酸钠8 mg／L，用氨水调节镀液pH值为7，纳米Si N4添加量为3 g／L，镀前先放入超声波清洗机中分散1h，电流密度8—26 A／dm2，65～85。C，10～120 min。每镀覆一段时间，用电子天平称取试样的质量，反映镀层的沉积速率，并用71型显微硬度计测定镀层的硬度，载荷100g，保载时间30s。
　　3结果与讨论
# u2 a4 U4 _4 l0 z+ i! _6 q8 m7 J　　3.1电流密度对镀层沉积速率和显微硬度的影响
1 d7 z. ?' F/ w! s# f* h5 A　　由图1所示，随着电流密度的提高，沉积速率不断增加，当电流密度提高到20 A／dm2后，沉积速率变化较小。因为电流密度增大，一方面，阴极过电位增高，阴极极化作用增强，有利于电结晶过程中晶核的形成，增加了阴极对带电粒子的吸附力；另一方面，基质金属的沉积速率也在加快，使得微粒与基体金属的共沉积速率不断提高。但当电流密度较大时，后者占主导作用，电化学极化作用变化较小，而浓差极化增加较快，因此，沉积速率不再增加。由图1所示，当电流密度低于16 A／dm2时，随着电流密度的增加，显微硬度显著上升；而当电流密度大于16 A／dm：时，显微硬度逐步下降。一般来说，有微粒存在时，阴极存在去极化现象，随着电流密度的增加，沉积物中微粒的共析量下降。开始时硬度增加可能是由于随电流密度增加，基体镀层Ni—w合金晶粒细化的缘故；当电流密度大于16 A／dm2时，沉积速率过大，镀层附着力不好，内应力大；而且电流密度过大，阴极附近电解液中消耗的沉积离子来不及得到补充，而且微粒沉积速率的增加比金属沉积速率增加得慢，镀层质量开始恶化，硬度降低。
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