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铝合金中锌的测定

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发表于 2010-9-12 19:28:16 | 显示全部楼层 |阅读模式

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  一。试剂

# R0 O- s2 i2 E0 o, X2 y) J: H3 Y $ q2 T* L3 f8 G1 u8 C* J% x

  1. 盐酸:ρ=1.19

" M5 p: I L2 x: ?9 w6 r- |' u: C9 b3 N" p- [4 e) j

  2. 盐酸:5 95

7 f# S4 e$ u2 y' P 9 L% Z2 [- i6 \& a+ C2 b1 ^

  3. 过氧化氢:3%

) l! d; b: I+ O! E3 R% `& g3 z & L) y/ C/ k, r9 }

  4. 抗坏血酸:1%

" B- g8 J5 |3 v4 N * g' o2 k3 ~. J

  5. 硫脲:1%

0 I) W# g6 _6 a4 b3 }) [, h1 P. _4 _! R 3 l* ?" d+ T& m1 s% ]2 X/ j

  6. 三氯甲烷:1%

' ?8 n) M+ N2 J; m; {- T( E) n4 @ / ~/ h: n/ P# {8 d

  7. 氟化钠:1%

) T$ d# S; g+ S) x" w# M: Z4 O+ _4 S! `$ f

  8. 六次甲基四胺:1%

1 I, p0 B+ I3 z; A v% N6 c0 A- ^% N5 L2 Q- H

  9. EDTA:0.05N

5 U$ P, `! E* j8 Q# Y/ j# i/ N# _. d" F2 U8 [: `

  10.二甲酚橙:0.2%

. d8 @& ]1 |% Q 6 ]. a% N1 ^/ ]5 I: G9 N( c( g, X2 Y

  二。母液制备

1 i" k- w* i# B# x 2 J4 ^3 q. O4 g. F' A4 u% `3 G. d

  称取试样500mg于250ml的三角烧杯中,加水10ml,加浓盐酸10ml,待反应缓慢后,滴加过氧化氢数毫升,加热至过氧化氢完全分解,稀至50ml,摇匀,为母液

' ~6 |0 D* p( s' e8 S0 C / Y4 }+ g$ M0 v" i

  含量≤0.5%

! p" U. I D2 z% ^( K 3 S/ F# s$ E3 ]1 W! q

  吸取母液25ml于125ml的分液漏斗中,加盐酸20ml,抗坏血酸6ml硫脲6ml摇匀。放置5min后加入三氯甲烷10ml,振摇,待分层后,将有机相放入预先加有氟化钠50ml、六次甲基四胺12ml,的250ml三角烧杯中,加对硝基酚2~3滴,用盐酸滴定至黄色正好消失,加入二甲酚橙2~3滴,立即用EDTA进行滴定由紫红色变为黄色为终点。

3 \, y! b; g2 r8 q# M) ]( ]* [- c. u; i/ G. D/ v b# `& | 8 \1 D( o" {9 W8 k; u/ S( l- q . d( a& R8 M2 }) C
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